Зола общая это
Около 1 г препарата или 3-5 г измельченного лекарственного растительного сырья (точная навеска) поместили в предварительно прокаленный и точно взвешенный фарфоровый тигель, равномерно распределяя вещество по дну тигля. Затем тигель осторожно нагрели, давая сначала веществу сгореть или улетучиться. Сжигание оставшихся частиц угля провели при возможно более низкой температуре; после того как уголь сгорел почти полностью, увеличили пламя.
Прокаливание вели при слабом красном калении (около 500 град. С) до постоянной массы, избегая сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охладили в эксикаторе и взвесили.
Золу определяют по формуле:
q = 
, где
– масса пустого тигля, г
–масса тигля с навеской, г
– масса тигля после третьего высушивания, г
W – потеря в массе сырья при высушивании,
Определение золы общей Таблица 2
| m тигля без навески | 28,315 |
| mn тигля с навеской до прокаливания, г | 31,315 |
| тигля с навеской после прокаливания, г |
31,275 |
| тигля с навеской после прокаливания, г |
29,989 |
| тигля с навеской после прокаливания, г |
29,970 |
W = 31,315 – 29,970 = 1,3
q = = = 5, 65%
Качественное определение основных биологически активных веществ
Источник: studopedia.ru
Определение общей золы
Озоление без ускорителя. Навески анализируемого продукта от 3 до 5 г берут с точностью до 0,0001 г в прокаленные до постоянной массы (веса) фарфоровые тигли. Продукт не следует измельчать до тонкого порошкообразного состояния, так как это затрудняет доступ воздуха и замедляет озоление и, кроме того, может вызвать распыление навески вещества газами, образующимися при сжигании. Если в продукте содержится много влаги, то тигли с навесками перед сжиганием подсушивают в сушильном шкафу.
Сначала навески продукта очень осторожно сжигают на небольшом пламени газовой горелки или в муфельной печи, в последнем случае тигли помещают на откидной дверце печи, нагретой до температуры 300° С (темно-красное каление). Во время первой стадии озоления следят за тем, чтобы образующиеся газообразные продукты сухой перегонки не воспламенялись и не разбрызгивали озоляемый материал. После обугливания навесок нагревание тиглей усиливают. Их помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 500-600° С (красное каление).
Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц — пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым (при наличии окиси железа цвет золы может иметь буро-красный оттенок, а солей марганца или меди — зеленоватый).
Тигли с прокаленной золой переносят в эксикатор, охлаждают в течение 35-40 мин и взвешивают. Взвешивать тигли следует быстро, так как зола многих продуктов гигроскопична. Затем прокаливание повторяют, выдерживая тигли с золой в муфеле при температуре 500-600° С в течение 1 ч. После охлаждения тигли снова взвешивают. Прокаливание золы ведут до постоянной массы (веса).
Содержание золы в процентах (я) вычисляют по формуле
где G — масса (вес) тигля с золой, г; G1 — масса (вес) пустого тигля, г; g — навеска продукта, г.
Озоление с ускорителем — азотной кислотой. В тех случаях, когда вещество трудно озоляется и остаток в тигле содержит не исчезающие при длительном прокаливании темные частицы угля, применяют ускоритель озоления — химически чистую азотную кислоту относительной плотностью 1,2.
Остаток в тигле, охлажденный до комнатной температуры, смачивают 3-5 каплями азотной кислоты, которую затем выпаривают досуха при очень слабом нагревании (избегая кипения). После этого сухой остаток прокаливают до постоянной массы (веса), как при основном методе (озоление без ускорителя). Зола не должна содержать частиц угля.
Примечание. Метод неприменим для озоления продуктов, содержащих поваренную соль, так как после прибавления азотной кислоты озоляемое вещество вспыхивает и часть его из тигля выбрасывается.
Озоление с ускорителем — уксуснокислым магнием. В прокаленные до постоянной массы (веса) фарфоровые тигли берут с точностью до 0,0001 г навески продукта около 2 г. В тигли прибавляют по 3 мл спиртового раствора уксуснокислого магния (для получения рыхлой золы) и оставляют в покое в течение 1-2 мин. Затем тигли устанавливают, на откидную дверцу муфеля, нагретого до темно-красного каления, и осторожно поджигают. После обугливания навесок тигли помещают в муфельную печь и выдерживают в ней до полного озоления продукта, пока в тиглях не останется совершенно белая или слегка сероватая зола. Прокаливание ведут до постоянной массы (веса), как при основном методе.
Содержание золы в процентах (х) вычисляют по формуле
где G — масса (вес) тигля с золой, г; G1 — масса (вес) пустого тигля, г; g — навеска продукта, г; 0,01 — масса (вес) окиси магния, получаемая из 3 мл прибавляемого раствора уксуснокислого магния, г.
Приготовление реактива. Для приготовления спиртового раствора уксуснокислого магния 1,61 г реактива растворяют в 100 мл 96%-ного этилового спирта, добавляют 1-2 кристаллика йода и после растворения йода фильтруют через бумажный фильтр.
Определение золы, нерастворимой в 10%-ной соляной кислоте
В тигель с полученной общей золой приливают 30 мл 10%-ной соляной кислоты и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане. При обработке кислотой осаждается нерастворимый осадок, а солянокислый раствор над ним становится прозрачным. Затем содержимое тигля фильтруют через беззольный фильтр. Тигель и осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до тех пор, пока фильтрат не перестанет образовывать муть с 10%-ным раствором азотнокислого серебра (реакция на ион хлора).
Фильтр с осадком высушивают на воронке в сушильном шкафу, затем переносят в тот же тигель, сжигают и прокаливают в муфельной печи до постоянной массы (веса). Количество золы в процентах находят по той же формуле, что и при определении общей золы. Расхождение между двумя параллельными определениями золы — общей и нерастворимой в 10%-ной соляной кислоте — не должно превышать 0,025%.
Источник: www.spec-kniga.ru
Около 3-5 г измельченного лекарственного растительного сырья (точная навеска) помещают в предварительно прокаленный и точно взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, равномерно распределяя сырье по дну тигля. Затем тигель осторожно нагревают, давая сначала сырью сгореть. При неполном сгорании частиц угля остаток охлаждают, смачивают водой или насыщенным раствором аммония нитрата, выпаривают на водяной бане и остаток прокаливают. В случае необходимости такую операцию повторяют несколько раз.
Прокаливание ведут при слабом красном калении (около 500 °С) до постоянной массы, избегая сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Определение золы, нерастворимой в 10 % растворе хлористоводородной кислоты
К остатку в тигле, полученному после сжигания препарата или лекарственного растительного сырья, прибавляют 15 мл 10 % раствора хлористоводородной кислоты, тигель накрывают часовым стеклом и нагревают 10 минут на кипящей водяной бане. К содержимому тигля прибавляют 5 мл горячей воды, обмывая ею часовое стекло. Жидкость фильтруют через беззольный фильтр, перенося на него остаток
с помощью горячей воды. Фильтр с остатком промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлориды в промывной воде, переносят его в тот же тигель, высушивают, сжигают, прокаливают, как указано выше, и взвешивают.
Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 минут высушивания и 30 минут охлаждения в эксикаторе не превышает 0,0005 г.
Макроскопический анализ состоит в определении морфологических (внешних) признаков испытуемого сырья визуально — невооруженным глазом или с помощью лупы (10х), а также в определении размеров, цвета, запаха сырья и вкуса (для неядовитых объектов!). Общие правила макроскопического анализа для установления подлинности приведены в общих фармакопейных статьях ГФ XI.
Микроскопический анализ лекарственного растительного сырья является одним из методов определения его подлинности. Особое значение этот метод приобретает в случаях анализа резаного или порошкованного сырья, определить подлинность которого по макроскопическим признакам трудно. Определение подлинности основывается на особенностях анатомического строения, характерных для той или иной морфологической группы.
Листья.Для проведения микроскопического анализа листьев чаще всего используют препарат листа с поверхности.
я этого части листьев (или небольшие цельные листья) кипятят в 5 % растворе натрия гидроксида (в случае неприемлемости по ряду причин использования раствора щелочи кипятят в воде), промывают для освобождения от щелочного раствора и помещают на предметное стекло верхней и нижней стороной. Приготовленный препарат листа должен содержать край листовой пластинки, а также район центральной жилки. После этого препарат заключают в каплю глицерина или хлоралгидрата, помещают под покровное стекло и рассматривают под микроскопом при увеличении в 80-120 и 400-600 раз.
При анализе препарата листа с поверхности диагностическими признаками являются размеры и форма клеток эпидермиса, характер клеточных стенок, тип устьичного аппарата, наличие и строение простых волосков (трихом), железистых волосков, железок. В мезофилле диагностическое значение имеют различные типы кристаллических включений и включений запасающих веществ, различные типы эндогенных структур выделительной ткани, иногда — наличие кристаллоносной обкладки вокруг жилок.
Трава.Для микроскопического анализа травы используют препараты листа и эпидермиса стебля с поверхности, а также поперечный срез стебля. Поперечный срез стебля делают после предварительного кипячения стебля в растворе натрия гидроксида. Для обнаружения локализации одревесневших элементов применяют микрохимическую реакцию с раствором флороглюцина в концентрированной хлористоводородной кислоте.
Диагностическими признаками на поперечном срезе стебля являются тип строения стебля (пучковое или непучковое), тип и локализация пучков. Важное значение имеют также наличие и характер механических элементов в коровой части стебля, кристаллические включения и включения запасных питательных веществ, а также различные эндогенные выделительные структуры и специфические структуры, накапливающие биологически активные вещества. Для их обнаружения используют различные микрохимические реакции (на присутствие эфирных масел, крахмала, слизей, дубильных веществ, алкалоидов и др.).
Подземные органы.Для микроскопического анализа подземных органов (корневищ, корней, клубнелуковиц и т. д.) используют поперечные и продольно-тангентальные срезы, давленые препараты и препараты порошков. Для проведения анализа подземные органы предварительно выдерживают в спирто-глицериновой смеси для размягчения. Для определения локализации механических элементов проводят реакцию с раствором флороглюцина в концентрированной хлористоводородной кислоте.
На микропрепарате определяют тип подземного органа (корень или корневище) по анатомическому строению. Диагностическое значение имеют характер расположения одревесневших элементов, строение пробки, особенности коровой паренхимы, кристаллические включения и включения запасных питательных веществ, эндогенные выделительные структуры и структуры, накапливающие биологически активные вещества. При микроскопическом анализе подземных органов широко используются различные микрохимические реакции.
Цветки.Для микроскопического анализа цветки предварительно размачивают кипячением в воде. Затем цветок, соцветие или их части помещают на предметное стекло, заключают в каплю глицерина и закрывают покровным стеклом. Определяют тип цветка (в соцветиях сложноцветных). Диагностическое значение имеют особенности строения эпидермиса чашечки (у корзинок сложноцветных — листочков обвертки) и венчика, особенности наружного и внутреннего строения генеративных органов (пыльников, столбика, завязи). Большое внимание уделяется форме и размерам пыльцевых зерен.
Плоды.Существуют два основных типа микроскопических препаратов плодов. Для сухих плодов наиболее часто используется поперечный срез. Плоды выдерживают во влажной камере для размягчения, затем запаивают в парафиновый блок и делают тонкий поперечный срез. На микропрепарате обращают внимание на строение кожуры плода, особенности строения стенки плода (расположение и тип проводящих пучков, наличие и расположение эфирно-масличных канальцев, строение механических элементов), на форму и строение семени (семян).
Для сочных плодов чаще всего проводят микроскопический анализ порошка. Диагностическими признаками являются элементы строения эпидермиса (форма и размер клеток, наличие и тип волосков и устьиц), мякоти плода (форма и размеры клеток, кристаллические включения и включения запасных питательных веществ), элементы семян (прежде всего механические элементы).
Семена.Для микроскопического анализа семян используют препараты поперечного среза после размягчения во влажной камере и запаивания в парафиновый блок. Диагностическое значение имеют особенности строения семенной кожуры, тип семени по характеру, локализации запасающих веществ, особенности строения зародыша.
Фитохимический анализ — вид анализа, используемого для качественного и количественного определения действующих веществ с помощью химических и физико-химических методов. Эти методы отчасти описаны в общих фармакопейных статьях ГФ XI, в статьях ГФ XI на виды лекарственного растительного сырья или в других нормативных документах.
Современная нормативная документация на лекарственное растительное сырье в качестве одного из важнейших показателей обязательно включает обнаружение и нормирование содержания основных биологически активных веществ. Их определяют с помощью химических, физико-химических и биологических методов.
Предварительно анализируемую группу веществ или индивидуальное вещество извлекают из растительного сырья, для чего чаще всего используют экстракцию растворителями, в результате которой получают смесь компонентов. Затем ее очищают от примесей, делят на отдельные фракции и (или) выделяют индивидуальные вещества, используя преимущественно хроматографические методы.
Для анализа эфирных масел используют перегонку с водяным паром. Содержание эфирного масла в растительном сырье определяется способами, описанными в ГФ XI. Количество перегнанного масла измеряют с помощью специальных устройств и рассчитывают в весообъемных процентах.
К химическим можно отнести методы анализа, в основе которых лежат химические реакции. Для идентификации действующих веществ используют групповые цветные и осадительные химические реакции. К традиционным методам количественного химического анализа относятся гравиметрические и титриметрические методы.
Гравиметрический (весовой) анализ основан на выделении суммы веществ путем их осаждения из различных растворителей или за счет получения нерастворимых комплексных соединений и на последующем установлении массы взвешиванием осадка на аналитических весах. Этим методом определяют содержание полисахаридов в листьях подорожника и траве череды.
Титриметрические (объемные) методы весьма разнообразны и зависят от химических свойств исследуемых соединений. Для этих целей используются методы прямого и обратного титрования. В основу титриметрических методов могут быть положены кислотно-основные, окислительно-восстановительные реакции, реакции осаждения и образования комплексных соединений. Широко распространены методы титрования окислителями — перманганатометрия (определение дубильных веществ в сырье), йодометрия (определение арбутина в листьях толокнянки и брусники) и др. Точку эквивалентности фиксируют с помощью цветных индикаторов.
Современные физико-химические методы анализа имеют ряд преимуществ перед классическими химическими методами. Они отличаются избирательностью, высокой чувствительностью, высокой степенью автоматизации.
В тех случаях, когда качество лекарственного сырья невозможно удовлетворительно определить химическими или физикохимическими методами, используют биологический анализ. Этот метод, в частности, является определяющим при анализе лекарственного растительного сырья, содержащего кардиотонические гликозиды. Следует отметить, что биологическая стандартизация имеет ряд существенных недостатков: трудоемкость, высокая стоимость, малая точность анализа. Кроме того, биологические методы анализа зачастую не отражают истинного содержания действующих веществ в лекарственном растительном сырье.
Контрольные вопросы
1. Перечислите основные этапы заготовительного процесса лекарственного растительного сырья.
2. Перечислите основные морфологические группы лекарственного растительного сырья, применяемые в фармацевтической практике.
3. Назовите сроки сбора различных морфологических групп лекарственного растительного сырья.
4. Назовите основные правила заготовки основных морфологических групп лекарственного растительного сырья.
5. Какие правила техники безопасности необходимо соблюдать при сборе растений?
6. Какие меры необходимо соблюдать при сборе для обеспечения сохранения и воспроизводства зарослей?
7. Что такое Красная книга, и каково ее значение в охране лекарственных растений?
8. Перечислите основные виды природоохранных мероприятий.
9. Назовите виды сушки. Какие требования предъявляются к сушилкам и помещениям для сушки?
10. Охарактеризуйте режимы сушки для различных морфологических групп сырья.
11. Какие требования предъявляются к упаковке лекарственного растительного сырья?
12. Перечислите основные правила хранения лекарственного растительного сырья. Какие требования предъявляются к складским помещениям?
13. Перечислите основных вредителей сырья. Какие меры применяются для борьбы с ними?
14. Каково юридическое и организационное значение нормативных документов? Перечислите основные виды нормативных документов на сырье.
15. Каковы правила приемки лекарственного растительного сырья и отбора проб для анализа? В каких случаях сырье бракуется без анализа?
16. Назовите основные виды фармакогностического анализа. Какую цель преследует каждый из них?
Источник: megaobuchalka.ru