Как получить сульфат магния

 

Изобретение относится к способам получения сульфата магния, используемого в сельском хозяйстве, в производстве синтетических моющих средств, а также в других отраслях промышленности. Способ заключается в том, что магнезитовую пульпу с соотношением Т:Ж = 1:6,5 — 7 подают на взаимодействие с серной кислотой при соотношении MgO: H₂SO₄ = 1:2,5 — 2,6 при температуре 85-90^oC, процесс ведут до достижения pH 6,5 — 7,5, затем фильтрацией отделяют раствор от шлама с последующим охлаждением раствора до <15C. При этом из раствора кристаллизуется MgSO₄H₂O, кристаллы которого отделяются от маточного раствора и высушиваются в сушильном барабане при 130 — 160^oC. Маточный раствор направляют на упарку и сушку в аппарат «КС», в котором получают безводный продукт с содержанием 28 — 30% MgO. 1 з.п.ф-лы.

Изобретение относится к способам получения сульфата магния, широко используемого как в сельском хозяйстве, так и в производстве синтетических моющих средств, а также в других отраслях промышленности.

Известен способ (1) получения сульфата магния из магнезитового сырья, включающий обжиг сырья, гидратацию, карбонизацию обожженного продукта в присутствии гипса при перемешивании и повышенной температуре, разделение суспензии на твердую и жидкую фазы, упаривание жидкой фазы с выделением целевого продукта, причем температура обжига магнезитового сырья составляет 760 — 835^oC, а гидратация и карбонизация происходит при температуре 56 — 60^oC.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является известный способ (2) получения раствора сульфата магния, включающий растворение магнезита в серной кислоте и последующую очистку полученного раствора от примесей металлов осаждением их обработкой реагентов, причем растворение магнезита при pH 8,6 — 9 и скорости подачи серной кислоты 1,5 — 2 кгс/кг MgO, а очистку полученного раствора осуществляют путем введения водной суспензии хлорной извести и двухводного гипса с последующей выдержкой смеси в течение (5 — 7) мин. Гипс вводят в количестве, обеспечивающем его содержание в растворе 0,07 — 0,27 эквивалента на CaO исходного сырья. Серную кислоту вводят с недостатком 20 — 25 мас.% от стехиометрии. Водная суспензия хлорной извести и двухводного гипса используется при соотношении Т : Ж = 1 — 3:4.

Недостатками вышеуказанного изобретения являются: низкий коэффициент использования магнезита; высокая энергоемкость процесса сушки разбавленных растворов сульфата магния; невозможность получения продукта с различным содержанием MgO; получаемый продукт имеет малую скорость растворения.

Задачей изобретения является создание способа получения сульфата магния, при котором образуется продукт с различным содержанием основного вещества, резко повышается коэффициент разложения сырья, увеличивается выход продукта.

Поставленная задача решается следующим образом.

Магнезитовая пульпа с соотношением Т : Ж = 1:6,5 — 7 поступает на реагирование с серной кислотой при соотношении MgO: H₂SO₄ = 1:2,5 — 2,6 при температуре 85 — 90^oC. Процесс ведут до достижения pH 6,5 — 7,5. Затем происходит фильтрация от шлама и раствор сульфата магния с CMgSO₄ = 35 — 37% охлаждают до температуры <15C. При этом из раствора кристаллизуется MgSO₄ 7H₂O, кристаллы которого отделяются от маточных растворов и высушиваются в сушильном барабане при температуре 130 — 160^oC. Маточные растворы подаются на упарку и сушку в аппарат «КС», где получается безводный продукт с содержанием 28 — 30% MgO.

Разложение магнезита проводят при определенной норме серной кислоты до pH 6,5 — 7,5, что приводит к получению высокой концентрации MgSO₄ в растворе, что в свою очередь позволяет повысить коэффициент разложения сырья и за счет введения стадии охлаждения растворов с кристаллизацией MgSO₄
7H₂O с последующим отделением кристаллов семиводного MgSO₄, сушкой маточных растворов до получения безводного MgSO₄, способ позволяет получить в одном процессе продукт с различным содержанием основного вещества, резко интенсифицировать процесс, снизить энергозатраты, повысить выход готовой продукции. Семиводный продукт с высокой скоростью растворения используется в сельском хозяйстве.

Пример 1. Магнезитовая пульпа с соотношением Т : Ж = 1:6,5 поступает на реагирование с серной кислотой при соотношении MgO : H₂ SO₄ = 1 : 2,5. Процесс протекает при температуре 88^oC до достижения pH = 7,5. Затем происходит фильтрация от шлама и раствор сульфата Mg с CMgSO₄ = 36% охлаждается до температуры 10^oC. При этом из раствора кристаллизуется MgSO₄ 7H₂O, кристаллы которого отделяются от маточных растворов и высушиваются при температуре 140^oC в сушильном барабане. Маточный раствор подают на упарку и сушку в аппарат «КС», где получается безводный продукт MgSO₄ с содержанием 28% MgO.

Выход продукта — 2,56%.

Коэффициент разложения сырья — 85%.

Пример 2. Магнезитовая пульпа с соотношением Т : Ж = 1 :6,7 поступает на реагирование с серной кислотой при соотношении MgO : H₂SO₄ = 1:2,55. Процесс протекает при температуре 89^oC до достижения pH = 7,0. Затем происходит фильтрация от шлама и раствор сульфата Mg с CMgSO₄ = 35% охлаждается до температуры 10^oC. При этом из раствора кристаллизуется MgSO₄ 7H₂O, кристаллы которого отделяются от маточных растворов и высушиваются при температуре 150^oC в сушильном барабане. Маточный раствор подают на упарку и сушку в аппарат «КС», где получается безводный продукт MgSO₄ с содержанием Mg = 30%.

Выход продукта — 2,56%.

Коэффициент разложения сырья — 87%.

Пример 3. Магнезитовая пульпа с соотношением Т : Ж = 1 : 7 поступает на реагирование в серной кислотой при соотношении MgO : H₂SO₄ = 1: 2,6. Процесс протекает при температуре 85^oC до достижения pH = 0,5. Затем происходит фильтрация от шлама и раствор сульфата Mg с CMgSO₄ = 37% охлаждается до температуры 10^oC. При этом из раствора кристаллизуется MgSO₄
7H₂O, кристаллы которого отделяются от маточных растворов и высушиваются при температуре 130^oC в сушильном барабане. Маточный раствор подают на упарку и сушку в аппарат «КС», где получается безводный продукт MgSO₄ с содержанием MgO — 30%.

Выход продукта — 2,65%.

Коэффициент разложения сырья — 89,8%.

Пример 4. По прототипу в реактор объемом 10м³ закачивают водную суспензию каустического магнезита при соотношении Т : Ж = 1 : 8 в количестве 8 м³. В реактор подают серную кислоту 92 мас.% в количестве 1250 кг со скоростью 1,5 кгс/кг MgO. Через 5 мин после ввода кислоты в реактор устанавливается pH = 8,6 и температура 80^oC. В реакционную смесь вводят 0,005 м³ водной суспензии, содержащей 7 кг CaSO₄ 2H₂O и 10 кг хлорной извести. Через 5,6 мин раствор сульфата магния отделяют от твердой фазы и направляют на переработку. Получают 8,4 м³ раствора сульфата магния.

Выход продукта — 2,3%.

Коэффициент разложения сырья — 78%.

Формула изобретения

1. Способ получения сульфата магния, включающий разложение магнезита серной кислотой, отличающийся тем, что процесс разложения происходит при соотношении MgO H₂SO₄ 1 2,5 2,6 до достижения рН 6,5 — 7,5, а последующая обработка включает охлаждение очищенного раствора и кристаллизацию семиводного сульфата магния с последующей фильтрацией и сушкой маточных растворов до безводного продукта MgSO₄.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что магнезит вводят на реагирование в виде пульпы с соотношением Т Ж 1 6,5 7.

Источник: findpatent.ru

Структурная формула

Латинское название вещества Магния сульфат

Magnesii sulfas (род. Magnesii sulfatis)

Фармакологическая группа вещества Магния сульфат

• Макро- и микроэлементы
• Вазодилататоры
• Седативные средства

Нозологическая классификация (МКБ-10)

• E61.2 Недостаточность магния
• E61.7 Недостаточность многих элементов питания
• F10.2 Синдром алкогольной зависимости
• G40.9 Эпилепсия неуточненная
• I10 Эссенциальная (первичная) гипертензия
• I15 Вторичная гипертензия
• I47.2 Желудочковая тахикардия
• I49 Другие нарушения сердечного ритма
• K59.0 Запор


• K81 Холецистит
• K82.8.0* Дискинезия желчного пузыря и желчных путей
• K83.0 Холангит
• K94* Диагностика заболеваний ЖКТ
• O15 Эклампсия
• O60 Преждевременные роды
• R25.2 Судорога и спазм
• R29.0 Тетания
• R33 Задержка мочи
• R45.7 Состояние эмоционального шока и стресса неуточненное
• T56.0 Токсическое действие свинца и его соединений
• T56.1 Токсическое действие ртути и ее соединений
• T57.0 Токсическое действие мышьяка и его соединений
• T57.8 Токсическое действие других уточненных неорганических веществ
• Z54 Период выздоровления

Характеристика вещества Магния сульфат

Бесцветные призматические кристаллы, выветривающиеся на воздухе. Очень легко растворимы в воде (1:1 в холодной и 3,3:1 в кипящей); практически нерастворимы в этаноле. Водные растворы имеют горько-соленый вкус.

Фармакология

Фармакологическое действие — токолитическое, спазмолитическое, противосудорожное, слабительное, гипотензивное, антиаритмическое, вазодилатирующее, желчегонное, седативное.

Магний является физиологическим антагонистом кальция и способен вытеснять его из мест связывания. Регулирует обменные процессы, нейрохимическую передачу и мышечную возбудимость, препятствует поступлению ионов Ca²⁺ через пресинаптическую мембрану, снижает количество ацетилхолина в периферической нервной системе и ЦНС.
утриклеточный дефицит Mg²⁺ способствует развитию желудочковых аритмий. При инъекционном введении блокирует нервно-мышечную трансмиссию (в больших дозах обладает курареподобными свойствами) и предотвращает развитие судорог, вызывает периферическую вазодилатацию, замедляет AV-проводимость и уменьшает ЧСС. При инъекциях магния сульфата в низких дозах наблюдаются только приливы и потливость, в высоких — понижение РђР”. Оказывает угнетающее действие на ЦНС. В зависимости от дозы может наблюдаться седативный, снотворный или общеанестезирующий эффект. Понижает возбудимость дыхательного центра, большие дозы могут вызвать паралич дыхания. Является антидотом при отравлении солями тяжелых металлов. Системные эффекты развиваются через 1 ч  после РІ/Рј введения и почти мгновенно после РІ/РІ. Длительность действия при РІ/РІ введении — около 30 мин, при в/м — 3–4 ч.

При пероральном применении способствует выделению холецистокинина, раздражает рецепторы двенадцатиперстной кишки, оказывает желчегонное действие. Плохо всасывается (не более 20%), повышает осмотическое давление в Р–РљРў, вызывает задержку жидкости и ее выход (по градиенту концентрации) в просвет кишечника, увеличивая перистальтику на всем его протяжении, приводит к дефекации (через 4–6 ч). Абсорбированная часть выводится почками, при этом усиливается диурез, скорость почечной экскреции пропорциональна концентрации в плазме и величине клубочковой фильтрации. Проходит через ГЭБ и плаценту, создает в молоке концентрации, в 2 раза превышающие концентрации в плазме.

Применение вещества Магния сульфат

Инъекционно: гипертонический криз (РІ С‚.С‡. с явлениями отека мозга), эклампсия, энцефалопатия, гипомагниемия, РІ С‚.С‡. профилактика (неполноценное или несбалансированное питание, прием контрацептивов, диуретиков, миорелаксантов, хронический алкоголизм), повышенная потребность в магнии (беременность, период роста, период выздоровления, стрессы, чрезмерная потливость), острая гипомагниемия (признаки тетании, нарушение функции миокарда), судороги при гестозе, угроза преждевременных родов; желудочковые аритмии, связанные с удлинением интервала QT; желудочковая тахикардия типа «пируэт»; возникновение аритмий на фоне низкой плазменной концентрации калия и/или магния, эпилептический синдром, задержка мочи, отравление солями тяжелых металлов (ртуть, мышьяк, свинец).

Внутрь: запор, холангит, холецистит, дискинезия желчного пузыря по гипотоническому типу (для проведения тюбажей), дуоденальное зондирование (для получения пузырной порции желчи), очищение кишечника перед диагностическими манипуляциями. Отравление солями тяжелых металлов (ртуть, мышьяк, свинец, барий).

Противопоказания

Гиперчувствительность, гипермагниемия. Для инъекционного введения (дополнительно): артериальная гипотензия, угнетение дыхательного центра, выраженная брадикардия, AV-блокада, выраженная почечная недостаточность (клиренс креатинина менее 20 мл/мин), предродовый период (за 2 ч до родов).

Для назначения внутрь (дополнительно): аппендицит, ректальное кровотечение (РІ С‚.С‡. предполагаемое), кишечная непроходимость, дегидратация.

Ограничения к применению

Для инъекционного введения: миастения, заболевания органов дыхания, нарушение функции почек, хроническая почечная недостаточность, острые воспалительные заболевания Р–РљРў. Для назначения внутрь: блокада сердца, поражение миокарда, хроническая почечная недостаточность.

Применение при беременности и кормлении грудью

Исследований на животных с РІ/РІ применением магния сульфата не проводили. Неизвестно, может ли магния сульфат оказывать неблагоприятное эмбриональное воздействие при РІ/РІ введении беременным женщинам или влиять на репродуктивную способность. Следует использовать при беременности только в случае необходимости.

При парентеральном введении при эклампсии у беременных женщин быстро проходит через плаценту и в сыворотке плода достигает концентраций, примерно равных таковым у матери. Эффекты магния сульфата у новорожденных сходны с таковыми у матери и могут включать гипотонию, гипорефлексию, угнетение дыхания, если женщина получала магния сульфат до родоразрешения. Поэтому обычно магния сульфат не применяют в предродовый период (за 2 ч до родов), за исключением случаев, когда требуется предотвращение  судорог при эклампсии. Магния сульфат можно вводить непрерывно РІ/РІ капельно со скоростью 1–2 г каждый час при условии, что проводится тщательный мониторинг плазменной концентрации магния, РђР”, частоты дыхания  и глубоких сухожильных рефлексов.

Побочные действия вещества Магния сульфат

При инъекционном введении: признаки и симптомы гипермагниемии — брадикардия, диплопия, прилив крови к лицу, потливость, снижение РђР”, угнетение деятельности сердца и ЦНС, при концентрации Mg²⁺ в крови 2–3,5 ммоль/л — снижение глубоких сухожильных рефлексов; 2,5–5 ммоль/л — удлинение интервала PQ и расширение комплекса QRS на ЭКГ; 4–5 ммоль/л — утрата глубоких сухожильных рефлексов; 5–6,5 ммоль/л — угнетение дыхательного центра; 7,5 ммоль/л — нарушение проводимости сердца; 12,5 ммоль/л — остановка сердца. Кроме того, тревога, головная боль, слабость, атония матки, гипотермия. Сообщалось о гипокальциемии с признаками вторичной тетании при купировании эклампсии. При чрезмерно высокой плазменной концентрации магния (например при очень быстром РІ/РІ введении, при почечной недостаточности): тошнота, парестезия, рвота, полиурия.

При приеме внутрь: тошнота, рвота, диарея, обострение воспалительных заболеваний Р–РљРў, нарушение электролитного баланса (повышенная утомляемость, астения, спутанность сознания, аритмия, судороги), метеоризм, абдоминальная боль спастического характера, жажда, признаки и симптомы гипермагниемии (особенно при почечной недостаточности).

Взаимодействие

Прием нефротоксичных ЛС, таких как амфотерицин В, цисплатин, циклоспорин, гентамицин, повышает потребность в магнии. Петлевые и тиазидные диуретики при длительном применении могут снижать магнийсохраняющую способность почек, что приводит к гипомагниемии (необходим мониторинг уровня магния в крови). Калийсберегающие диуретики при длительном применении повышают тубулярную реабсорбцию магния в почках, что может вызвать гипермагниемию, особенно у пациентов с почечной недостаточностью. Соли кальция (для РІ/РІ введения) нейтрализуют эффекты магния сульфата, вводимого парентерально. Однако кальция глюконат или кальция хлорид применяют для устранения токсических эффектов при гипермагниемии. Совместный прием кальцийсодержащих ЛС для перорального применения и магнийсодержащих ЛС может привести к повышению сывороточных концентраций кальция или магния у чувствительных пациентов, главным образом у пациентов с почечной недостаточностью. Депримирующее действие на ЦНС при парентеральном введении увеличивается при сочетании со средствами, угнетающими ЦНС. Сообщалось о развитии гипомагниемии у пациентов, одновременно принимающих гликозиды наперстянки, что может привести к дигиталисной интоксикации (следует мониторировать уровень магния в сыворотке крови). При одновременном пероральном использовании препараты магния могут снижать абсорбцию и концентрацию в крови гликозидов наперстянки (необходима крайняя осторожность, особенно в случаях, когда к тому же применяются РІ/РІ соли кальция; возможны нарушение сердечной проводимости и блокада сердца. Миорелаксанты усиливают нейромышечную блокаду. Снижает абсорбцию этидроновой кислоты, тетрациклинов (образует неабсорбирующиеся комплексы с пероральными тетрациклинами). При чрезмерном употреблении алкоголя или глюкозы повышается почечная экскреция магния.

Передозировка

Симптомы при парентеральном введении: исчезновение коленного рефлекса (классический клинический признак начала интоксикации), тошнота, рвота, резкое понижение РђР”, брадикардия, угнетение дыхания и ЦНС.

Лечение: в качестве антидота вводят РІ/РІ (медленно) препараты кальция (кальция хлорид или кальция глюконат — 5–10 мл 10%), оксигенотерапия, вдыхание карбогена, , перитонеальный диализ или гемодиализ, симптоматические средства (корригирующие функции ЦНС и сердечно-сосудистой системы).

Симптомы при приеме внутрь: тяжелая диарея.

Лечение: симптоматическое.

Пути введения

В/м, РІ/РІ, внутрь.

Меры предосторожности вещества Магния сульфат

При длительном лечении рекомендуется мониторинг РђР”, деятельности сердца, сухожильных рефлексов, функции почек, частоты дыхания. При необходимости одновременного РІ/РІ применения солей магния и кальция их следует вводить в разные вены.

Больные с тяжелым нарушением функции почек не должны получать более 20 г магния сульфата (81 ммоль Mg²⁺) в течение 48 ч, больным с олигурией или тяжелым нарушением функции почек не следует вводить магния сульфат РІ/РІ слишком быстро.

Источник: www.rlsnet.ru

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СУЛЬФАТА МАГНИЯ из содержащего его сырья, включающий выщелачивание водой, отделение нерастворившегося остатка, высаливание целевого продукта из полученного раствора хлормагниевым рассолом, охлаждение пульпы и отделение осадка, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют природный эпсомит, полученный бассейновым способом из природных рассолов, и выщелачивание ведут при 25 — 75^oС с расходом воды 1,0 — 2,0 т на 1 т эпсомита.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что хлормагниевый рассол на высаливание подают в количестве 0,06 — 0,29 т/т эпсомита.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что охлаждение пульпы ведут до 15 — 25^oС.

Источник: www.freepatent.ru

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Изобретение относится к технологии получения магнезиального вяжущего, в частности сульфата магния, применяемого в металлургической и кожевенной промышленности, а также при изготовлении строительных материалов и каменного литья.

Известен способ получения сульфата магния из магнезиального сырья, включающий обжиг последнего при 760 830^oC, одновременную гидратацию и карбонизацию обожженного продукта в присутствии гипса при 50 60^oC с последующим разделением суспензии на твердую и жидкую фазы, упариванием раствора с получением сульфата магния [1] Указанный способ имеет существенные недостатки: высокие энергетические затраты и сложную технологическую схему получения сульфата магния. Известен также способ получения сульфата магния из фосфатно-карбонатного сырья, включающий обработку указанного сырья серной кислотой или диоксидом серы в обратном маточном растворе, фильтрацию полученной суспензии в присутствии аммиака или аммиачной воды, кристаллизацию продукта из фильтрата упариванием его и сушку полученного сульфата магния [2]
Однако и этот способ имеет существенные недостатки: высокий расход сырья (серной кислоты или диоксида серы) и значительные энергетические затраты.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения технического хлорида или сульфата магния, а также их смеси путем взаимодействия отработанной соляной серной кислоты, а также их смеси с концентрацией не менее 16 с магнезитовой пылью, уловленной при термообработке магнезитовой руды, применяемой для изготовления огнеупорного футеровочного материала [3]
Этот способ имеет ряд недостатков: значительные энергетические затраты при кристаллизации и сушке получаемых продуктов, значительные потери по процессу, недостаточная прочность и термостойкость огнеупорных изделий, получаемых с использованием смеси хлорида и сульфата магния и особенно хлорида магния.

Цель изобретения снижение энергозатрат при получении сульфата магния, повышение выхода по процессу и расширение сырьевой базы и области применения получаемых продуктов.

Цель достигается применением для получения сульфата магния травильных сернокислых растворов, содержащих 3 10 серной кислоты, 10 20 сульфата железа и незначительное количество примесей сульфатов хрома, никеля и других металлов.

Указанный травильный раствор нейтрализуют отходной тонкодисперсной магнезитовой пылью, взятой в соотношении (1,05 1,2) 1 к сульфат-ионам в травильном растворе, при 60 80^oC в течение 1,5 2,0 ч в зависимости от химического состава травильного раствора и назначения получаемых продуктов (относительно «чистого» сульфата магния и с примесями соединений железа, хрома, никеля и т.д.).

При получении «чистого» сульфата магния берут магнезита с избытком к сульфат-ионам в травильном растворе 1,2; процесс нейтрализации раствора ведут при 80^oC в течение 2,0 ч для обеспечения нейтрализации всех сульфат-ионов травильного раствора. При этом протекают следующие реакции:

» />
Получаемую суспензию фильтруют, получая раствор сульфата магния с примесью сульфата хрома и пастообразный осадок карбоната железа с примесью карбоната никеля.

Раствор сульфата магния с примесью сульфата хрома подвергают вакуум-кристаллизации (или выпарке), получая готовый кристаллический продукт. При этом протекают следующие реакции:

» />
Пастообразный осадок отмывают от водорастворимых солей и подвергают термообработке при 250 350^oC, получая красный железосодержащий пигмент с небольшой примесью оксида никеля. При термообработке протекают следующие реакции:

» />
Получаемый пигмент соответствует требованиям ТУ 6-10-602-86 марки К.

При получении сульфата магния с примесями железа, хрома, никеля и т.д. магнезита для нейтрализации травильного раствора берут меньше, чем в предыдущем случае в соотношении 1,05 1 к сульфат-ионам в травильном растворе и процесс нейтрализации ведут при 60^oC в течение 1,5 ч. В связи с плохой растворимостью магнезита в таких условиях практически он в основном прореагирует только с сульфат-ионами серной кислоты, времени 1,5 ч не достаточно для протекания реакций N 2 и 3.

При вакуум-кристаллизации (или выпарке) протекают следующие реакции наряду с реакциями N 4 и 5:

» />
Таким образом, в этом случае образуется смесь сульфатов магния и железа с небольшой примесью сульфатов хрома и никеля.

Повышение в травильном растворе содержания сульфат-ионов путем введения в него серной кислоты до 22 26-ной концентрации и проведении нейтрализации такого раствора магнезитом, взятом в соотношении 1,05 1 к сульфат-ионам в травильном растворе, при 60^oC в течение 1,5 ч позволяет получить смесь указанных сульфатов без стадии вакуум-кристаллизации. В этих условиях практически вся вода травильного раствора будет связана образующимися при охлаждении суспензии кристаллогидратами указанных сульфатов.

Преимущества предлагаемого способа подтверждаются приведенными ниже примерами.

Пример 1 (прототип). Брали 100 мл раствора серной кислоты 16-ной концентрации с плотностью 1,11 г/см³ и добавили к ней 24,4 г тонкодисперсной магнезитовой пыли. Нейтрализацию раствора проводили при 60^oC в течение 1,5 ч до pH 6,8. После нейтрализации суспензию выпарили, получив 71,3 г кристаллического сульфата магния.

Выход по процессу составил

» /> а затраты тепла на выпарку не связанной воды равны
0,0475·563 28,15 ккал,
где 563 ккал/кг теплота испарения 1 кг воды при 60^oC;
0,0475 кг количество несвязанной воды.

Пример 2. Брали 100 мл травильного раствора с плотностью 1,15 г/см³, содержащего 12 г серной кислоты, 20 г сульфата железа и 0,1 г сульфатов хрома и никеля, и добавили к нему для нейтрализации 25,2 г тонкодисперного магнезита (магнезит взят с избытком 1,2 по отношению к сульфат-ионам в травильном растворе).

Нейтрализацию проводили при 80^oC в течение 2,0 часов до pH 6,9. После нейтрализации суспензию отфильтровывали, получив 15,1 г карбоната железа с примесью карбоната никеля и 125,1 г раствора сульфата магния с примесью сульфата хрома. Осадок карбоната железа промыли водой и термообработали при 320^oC в течение 1,5 ч, получив 11,2 г красного железосодержащего пигмента, соответствующего по основным показателям ТУ 6-10-602-86 марки К (массовая доля Fe₂O₃ 93,5 массовая доля водорастворимых веществ 0,4 укрывистость 10,3 г/м², остаток на сите 0063 0,3).

Раствор сульфата магния с примесью сульфата хрома выпарили, получив 67,5 г кристаллического сульфата магния. 0выход по процессу составил

» /> а затраты тепла на выпарку 44,2 г не связанной воды равны
0,0442·551 24,35 ккал,
где 551 ккал/кг теплота испарения 1 кг воды при 80^oC.

Пример 3. Взяли 100 мл того же травильного раствора и добавили к нему 27,6 г серной кислоты до 22-ной концентрации, а затем нейтрализовали раствор, вводя в него 35,3 г тонкодисперсного магнезита, беря его с избытком 1,05 к сульфат-ионам в травильном растворе.

Нейтрализацию раствора проводили при 60^oC в течение 1,5 ч до pH 6,5. После охлаждения суспензии получили 136,5 г смеси сульфатов магния, железа (в соотношении 2,7 1) с примесями сульфатов хрома и никеля с влажностью 1,6 Выход по процессу составил

» /> а затраты тепла на испарение (сушку) сульфатов равны 0,0162·551 11,02 ккал.

Пример 4. Брали 100 мл того же травильного раствора и добавили к нему 34,8 г серной кислоты, а для нейтрализации 42,3 г тонкодисперсного магнезита, беря его с избытком 1,05 к сульфат-ионам в травильном растворе.

Нейтрализацию раствора проводили при температуре 60^oC в течение 1,5 ч до pH 6,4.

После охлаждения суспензии получили 156,5 г смеси сульфатов магния и железа (в соотношении 3,2 1) с примесями сульфатов хрома и никеля с влажностью 3,9 Выход по процессу составил

» />, а затрат тепла на сушку не требуется, так как влажность полученного продукта составила 3,9
По качеству получаемые сульфаты обладают лучшими вяжущими свойствами, так как при получении огнеупорных магнезиальных материалов образуются шпинели железа, а частично хрома и никеля с магнием, что повышает прочность и термостойкость огнеупорных материалов.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ получения сульфата магния, включающий взаимодействие тонкодисперсной пыли магнезита с отработанной серной кислотой, кристаллизацию целевого продукта и сушку его, отличающийся тем, что в качестве отработанной серной кислоты используют травильный сернокислый раствор и на взаимодействие исходные реагенты подают в массовом соотношении магнезит сульфат-ионы в травильном растворе 1,05 1,2:1 с последующей гидротермальной обработкой полученной суспензии при 60 80^oС в течение 1,5 2,0 ч.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении чистого сульфата магния суспензию фильтруют, фильтрат выпаривают до получения кристаллического целевого продукта, а твердую фазу перерабатывают на железосодержащий пигмент путем отмывки от водорастворимых соединений и термообработки при 250
350^oС.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении сульфата магния с примесью соединений железа суспензию подвергают кристаллизации, а для уменьшения энергозатрат и упрощения технологии в травильном растворе перед гидротермальной обработкой суспензии повышают в ней концентрацию сульфат-ионов путем введения в нее серной кислоты до 22 26%-ной концентрации.

Источник: bankpatentov.ru